Вакуумная перегонка: описание методики, преимущества и отличия от обычной

Описание и принцип работы вакуумной перегонки

Освоение космоса позволило сделать огромный шаг вперед не только науке и промышленности, но и самогоноварению. Уже никого не удивить вакуумным самогонным аппаратом, позволяющим получать качественный алкоголь собственного приготовления. Процесс только на первый взгляд кажется сложным, но если разобраться в тонкостях, он оказывается даже проще, чем дистилляция на обычном аппарате.

Принцип работы вакуумной перегонки.

Отличие от обычного перегона

В 2012 году мир познакомился с джином Oxley, полученным «холодным методом», как это называли, хотя вернее сказать – вакуумной дистилляцией.

Оказалось, что он приобрел лучший аромат, мягкость (джин в чистом виде пить неприятно, он сухой). И пришелся по душе ценителям.

Сегодня это одна из популярных марок. Купить его можно и в России.

Главные отличия перегонки под вакуумом от обычного перегона:

  • процесс происходит при сниженном давлении, а не при повышенном, как в обычном аппарате;
  • все части аппарата, включая приемную емкость для дистиллята, объединены в единую герметичную систему.

Необходима система откачивания воздуха насос и поддержания заданного уровня давления.

Теория

При нормальном атмосферном давлении (760 мм ртутного столба или 1 атмосфере) температура кипения воды – 100 °C, спирта – 78,37 °C. Физика процесса такова, что со снижением давления понижается и температура кипения жидкостей. Установлено, что при снижении давления на 0,5 атмосферы (380 мм рт. ст.) температура кипения спирта понижается на 15 °C, то есть закипание происходит при 63 °C.

Вакуумная дистилляция – это процесс отделения этилового спирта из других компонентов браги при пониженном давлении в замкнутой системе, которая не имеет связи с атмосферой. Нужно отметить, что название «вакуумная» неточно передает суть процесса, поскольку создать вакуум (то есть пространство, свободное от любого вещества) в домашних условиях не получится, да и не нужно. Чтобы не вводить пользователей в заблуждение, сторонникам этого метода перегонки правильнее называть его «разряженным», «низко атмосферным» и т.д., но не «вакуумным».

Вакуумная дистилляция бывает однопроходной (брага – готовый дистиллят) и двухпроходной (брага – спирт-сырец – готовый дистиллят, это аналог второй перегонки в классической схеме). Интересно, что большинство сторонников вакуумной перегонки самогона используют однопроходной метод, считая, что для удаления вредных примесей этого достаточно. Некоторые винокуры сначала получают спирт-сырец вакуумным методом, а потом делают повторную дробную перегонку на классическом дистилляторе (при атмосферном давлении), получается комбинированная схема.

Перегонку остатка из атмосферной колонны — мазута—осуществляют при пониженном давлении на вакуумном блоке установок АВТ. Если пере­гонять мазут для разделения его на фракции при атмосферном давлении (или близком к нему), это потребует нагрева его до 400°С и выше. При этом высокомолекулярные углеводороды и тяжелые смолистые соединения, вхо­дящие в состав мазута, будут, наряду с перегонкой, расщепляться с образова­нием кокса, газов разложения и более легких углеводородов. Естественно, качество целевых продуктов, получаемых в столь жестких термических усло­виях не будет отвечать заданной цели, например, получению масляных фрак­ций или сырья для каталитического крекинга.

Чтобы этого не произошло, при перегонке мазута следует понизить давление, вплоть до создания остаточного давления в системе порядка 20-40 мм рт.ст., и понизить парциальное давление нефтяных паров в ко­лонне. Такая схема перегонки осуществляется в вакуумных колоннах. Вакуум создается специальными аппаратами (барометрическими или поверхностными конденсаторами) за счет конденсации водяных паров в вакуумсоздающей системе и отсасывания несконденсированной части нефтяных паров и газов с помощью паровых эжекторов. При перегонке ма­зута под вакуумом практически исключается его разложение и достига­ется желаемое качество дистиллятов.

На современных установках вакуумной перегонки мазута реализуют­ся в основном две схемы: перегонка мазута с однократным испарением всех фракций и разделением их в одной вакуумной колонне и перегонка мазута с двухкратным испарением и разделением отгоняемых фракций в двух вакуумных колоннах.

Получаемые продукты при вакуумной перегонке могут быть исполь­зованы либо в качестве сырья для каталитического крекинга или гидро­крекинга, либо в качестве масляных фракций, которые после соответ­ствующего облагораживания (гидрообработки, селективной очистки, ка­талитической депарафинизации либо низкотемпературной депарафи- низации в среде растворителей, контактной доочистки и др.) могут яв­ляться различными базовыми маслами.

Как правило, для получения вакуумных газойлей с пределами выки­пания 350-500°С в качестве сырья каткрекинга или гидрокрекинга впол­не достаточно однократного испарения. Обычно вакуумные установки сооружают в едином комплексе с ат­мосферной ступенью, и таковой комплекс может работать по схеме трех- и четырехкратного испарения. В каждом конкретном случае выбор схе­мы установки является результатом многофакторного экономического анализа (качество сырья, потребности данного региона в ассортименте и количестве нефтепродуктов по ассортименту и др.).

Мазут, который выводится с низа колонны К-2 нагревается в печи П-3 и с температурой 400-420°С поступает в вакуумную колонну К-6. В этой колонне предлагается разместить 16 клапанных тарелок. С верха колонны пары отводятся к вакуумсоздающей аппаратуре. С верхней тарелки отводим утяжеленное дизельное топливо, часть которого возвращаем в колонну в качестве орошения. Боковым погоном из колонны К-6 выводим вакуумный газойль (350-490°С). Его отбор производится с 10 тарелки. Вакуумный газойль поступает в стриппинг-колонну К-6/1, в низ которой подается водяной пар. С низа колонны выводим гудрон (остаток, выкипающий при температуре выше 490°С). В нижнюю часть колонны подаем водяной пар для снижения парциального давления углеводородов. Избыток тепла в колонне снимаем циркуляционным орошением.

Схема вакуумной перегонки мазута приведена на рис. 3.4

Диаметр нижней части корпуса вакуумных колонн обычно меньше; для колонны показанной на рис.1, он равен 4 500 мм. С одной стороны, это обеспечивает меньшее время пребывания гудрона в нижней части колонны и уменьшает вероятность его термического разложения. С другой стороны, объем паров в нижней части колонны меньше, чем в верхней части, поэтому нет необходимости выполнять нижнюю часть колонны большего диаметра. В верхней части колонны паров меньше, чем в средней части, поэтому верхняя часть колонны выполненна диаметром 7000 мм.

При изготовлении вакуумных аппаратов большого диаметра должны быть обеспечены минимальные отклонения от правильной формы, так как они ведут к перенапряжениям в стенке аппарата и снижению запаса устойчивости формы корпуса.

Над вводом сырья и в верхней части вакуумных колонн устанавливают отбойные устройства, обеспечивающие достаточно эффективное отделение капель от паров при высокой скорости последних. В колонне на рис.1 отбойное устройство предусмотрено также и в средней части под тарелкой вывода продукта; оно выполнено из прямоугольных коробов с боковыми стенками из многослойной сетки.

В колонне применены двухпоточные ситчатые тарелки с отбойными элементами и прямоточные клапанные тарелки; последние установлены в контуре циркуляционных орошений (в верхней ,средней части) и внизу колонны. Расстояние между тарелками принято 800 мм.

4.3 основная схема блока стабилизации и вторичной ректификации бензиновой фракции

Блоки стабилизации установок АВТ предназначены для выделения из бензинов растворенных в них углеводородных газов и сероводорода.

Бензиновую фракцию 28-120 °C направляем в колонну стабилизации. Данный вариант – стабилизация бензиновой фракции в одной ректификационной колонне с отбором рефлюкса (сжиженной пропан-бутановой фракции) заданного качества и стабильного бензина с необходимым давлением насыщенных паров.

После стабилизации бензиновую фракцию 28-120 °C необходимо разделить на более узкие фракции: 28-70 °C, 70-120 °C. Для вторичной ректификации выбираем схему, состоящую из одной простой колонны. Стабильный бензин, уходящий с низа колонны стабилизации К-3, поступает в колонну К-4, где происходит разделение на фракции 28-70 °C и 70-120 °C. Фракция 28-70 °C выводится с установки, а фракция 70-120 °C поступает во вторую простую колонну К-5, предварительно нагреваясь в теплообменнике. В колонне К-5 происходит разделение фракции 70-180 °C на фракции 70-120 °C и 120-180 °C, которые выводятся с установки. Принципиальная схема блока стабилизации и вторичной ректификации бензиновой фракции представлена на рис. 3.3

Схема блока стабилизации и вторичной ректификации бензиновой фракции

Получаемые продукты при вакуумной перегонке могут быть исполь зованы либо в качестве сырья для каталитического крекинга или гидро крекинга, либо в качестве масляных фракций, которые после соответ ствующего облагораживания гидрообработки, селективной очистки, ка талитической депарафинизации либо низкотемпературной депарафи- низации в среде растворителей, контактной доочистки и др.

Марки вакуумных самогонных аппаратов

Если все же принято мудрое решение купить готовый аппарат, то выбрать подходящий вариант будет несложно. В России эта сфера пока остается не самой популярной, и предложений не так уж и много.

  1. Комплект для вакуумной дистилляции ДХ/7, изготовленный на Таганрогском заводе оборудования для самогоноварения.
  2. В интернет-магазинах можно приобрести готовые бюджетные комплекты из серии Классик:
  • лайт – объем 12-25 л;
  • оптима – объем 12-25 л;
  • максима – объем от 25 л.

Многие самогонные аппараты промышленного производства, изначально предназначенные для обычной перегонки, можно переделать в вакуумную систему (это будет гораздо проще, чем создавать ее с нуля). Но для выбора подходящих комплектующих лучше обратиться к специалисту.

Пока сложно сделать однозначный вывод, есть ли будущее у вакуумной перегонки. Те, кто попробовал однажды сделанный в вакууме самогон, утверждают, что возвращаться после такого на «атмосферный» продукт не видят смысла. А те, кто только планируют приобрести вакуумный самогонный аппарат, опасаются, что принцип работы будет слишком сложен, да и стоимость такой системы сложно назвать средней. Нужно ли экономить на собственном здоровье, или стоит все же поискать другие способы улучшения домашнего продукта – решать каждый должен сам.

Они специализируются на перегонке пива.

Вакуумная дистилляция

Не хочу давать ссылки на чужие ресурсы, поэтому писать где можно купить оборудование для вакуумной дистилляции не стану.

Преимущества и суть методики

Эта методика применяется для того, чтоб снизить температуру кипения веществ. Использование пониженного давления особенно необходимо тогда, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200 градусов Цельсия. Такой способ также способствует лучшей очистке вещества. А вся суть заключается в том, что в условиях пониженного давления или вакуума температура кипения у разных веществ находится на разном уровне, поэтому одно вещество из смеси может испариться, а другое так и останется целым.

Вакуумная перегонка самогона

То есть преимуществами метода использования вакуума является то, что:

  • Вакуумная дистилляция применима в домашних условиях.
  • В результате продукт получается более качественным, чем при других методах дистилляции, поэтому отравиться такой самогонкой нельзя. Сивуха или тяжелые вещества отсутствуют.
  • Если использовать вакуумный куб, то температура процесса составляет не больше 60-70 градусов по Цельсию.

Последний способ потребует больше аппаратуры, например, он невозможен без вакуумного куба и насоса. Если используется обычное давление, то спирт с водой образует общую смесь, которую практически невозможно разделить на фракции. Содержание воды в такой жидкости почти 4,5% от массы. Но если понизить давление до 75 мм рт. ст, то такая смесь не образовывается и спирт можно отделить от воды.

Температуру кипения спирта можно найти в таблицах-номограммах на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества в обычных условиях и значение остаточного давления. При отсутствии таблицы можно воспользоваться следующим правилом: снижение давления в два раза приводит к снижению температуры кипения вещества на 15 градусов Цельсия.

Лучше всего добиться подачи небольших пузырьков, после чего температуру бани начинают постепенно повышать.

ВАКУУМ-ПЕРЕГОНКА (перегонка под уменьшенным давлением)

Вакуум-перегонку применяют в тех случаях, когда жидкость при нормальных условиях имеет слишком высокую температуру кипения или когда она при нагревании до высокой температурит подвергается разложению или изменению.

Различают два основных метода перегонки под уменьшенным давлением:.

а) перегонка при умеренном вакууме, применяемая чаще всего и более подробно описанная дальше;

б) перегонка в высоком вакууме, применяемая для разгонки органических веществ, имеющих молекулярную массу до 1200, или для низкомолекулярных термических нестойких веществ.

Уменьшение температуры кипения жидкости и, следовательно, перегонки, достигаемое уменьшением давления, способствует сохранению химической индивидуальности перегоняемого вещества. Чем ниже вакуум, создаваемый внутри прибора, тем больше уверенности в том, что отделяемое вещество не будет изменяться химически, й тем ниже температура, при которой она будет перегоняться.

Имеется много органических веществ, которые кипят около 350 ° С при 760 мм рт. ст. с разложением, но перегоняются без изменения при 160—21O ° С и 10 мм рт. ст., или от 100 до 130 ° С при 0,01 мм рт. ст., или же от 40 до 60° С при 0,0,001 мм рт. ст.

Вакуум можно создать при помощи водоструйного насоса, достижимое разрежение с которым уже указывалось, или же при помощи специальных вакуум-насосов, создающих высокое разрежение.

Главным требованием при. проведении вакуум-перегонки является полная герметичность аппаратуры. Поэтому наиболее удобно применять приборы, собранные на шлифах.

Перегонка при умеренном вакууме. Умеренный вакуум может быть достигнут при использовании обычного лабо-. раторного водоструйного насоса. Прибор для перегонки под вакуумом (рис. 416).состоит из колбы Клайзена, снабженной капилляром и термометром; холодильника; приемника; манометра; стеклянного крана и предохранительной склянки Вульфа (между насосом и манометром).

В качестве соединительных применяют специальные вакуумные резиновые. трубки, которые отличаются от обыкновенных тем, что имеются более толстые (2—Змм) стенки. Наиболее часто в таких приборах применяют резиновые пробки, их полезно слегка смазывать касторовым маслом. Для разгонки при высоких температурах, когда резиновые пробки могут подвергаться термическому разложению, лучше пользоваться пробками из силиконового каучука или стеклянными шлифами, смазан-, ными силиконовой смазкой.

При полумикрохнмических работах часто применяют видоизмененную колбу Клайзена (рис. 417); особенность колбы заключается в том, что она не шаровидной, а яйцевидной формы и узкой своей частью обращена вниз. Такая форма способствует ускоренному нагреванию колбы.

Рис. 416. Прибор для перегонки под вакуумом: 1 — колба Клайзена или Арбузова; 2, 4, 5— пробки; S-капилляр; 5-термометр; 7 — холодильник; «—приемник; 9 — предохранительная склянка; 10— манометр; 11 — трехходовой кран.

Рис. 417. Видоизменениая колба Клайзена.

Рис. 418.-Аппарат Брюля.

При надевании резиновых вакуумных трубок на стеклянные следует применять смазки, так как иначе можно сломать или трубку, или прибор (когда резиновую вакуумную трубку присоединяют к нему). В качестве смазок часто применяют глицерин, вазелиновое масло и пр.

Однако много удобнее пользоваться силиконовым маслом, так как при употреблении его резина не прилипает ни к стеклу, ни к металлу даже при длительном нагревании до 100° С.

Приемником при вакуум-перегонке может служить аппарат Брюля (рис. 418), сосуд, изображенный на рис. 419, колба Вюрца и т. п.

Аппарат Брюля представляет собой толстостенный стеклянный цилиндр, снабженный хорошо притертой крышкой и двумя боковыми тубусами: верхним, через который проходит форштос холодильника, и нижним, который соединяется с-манометром. Внутри цилиндра на специальной площадке со стержнем, выходящим через резиновую пробку в крышке, помещают несколько приемников в форме пробирок. Этим стержнем можно поворачивать всю площадку с приемниками, подставляя их поочередно под холодильник. Резиновая пробка в крышке должна быть хорошо смазана вазелином.

Пробирки еще до начала работы нумеруют. В аппарат пробирки помещают по порядку номеров и перед перегонкой гонке, под форштос холодильника ставят пробирку № 1. При установке пробирок в аппарате нужно следить за тем, чтобы проставленные на них номера были обращены наружу.

Приемник (см. рис. 419), применяемый при вакуум-перегонке, представляет собой или круглодонную колбу, снабженную несколькими отростками, к которым присоединяют на резиновых пробках другие круглодонные колбы, или же широкую трубку с несколькими отростками, к которым также присоединяют колбы. У верхнего конца приемника имеется изогнутая трубка, служащая для соединения с насосом. Через эту трубку воздух отсасывают из прибора.

При перегонке без фракционирования можно применять колбу Вюрца. В этом случае холодильник вставляют в горло колбы Вюрца так, чтобы конец его был ниже боковой отводной трубки, к которой присоединяют манометр и вакуум-насос. Нужно брать приемники с возможно меньшим количеством соединений, стремясь, где это можно, пробки заменять стеклянными шлифами.

Для измерения разрежения при вакуум-перегонке служит ртутный манометр (рис. 420), который включают в прибор между приемником и предохранительной склянкой водоструйного насоса. Ртутный манометр представляет собой дважды изогнутую стеклянную трубку, один конец которой запаян, а другой —открыт; запаянная трубка соединена с открытым коленом капилляра. Открытый конец манометра часто имеет вид тройника.

Рис. 420. Манометр ртутный (вакуумметр)

Рис. 421. Краны двух- и трехходовой.

Один конец этого тройника присоединяют к прибору, а другой — через стеклянный кран, лучше трехходовой (рис. 421), к предохранительной склянке насоса. В тех случаях, когда манометр не имеет тройника, открытый конец его присоединяют к концу стеклянного тройника, остальные концы которого соединяют с прибором и насосом (см. рис. 416).

Читайте также:  Абрикосовая ратафия: как приготовить в домашних условиях пошагово

Непременным условием правильной работы ртутного манометра и получения верных результатов является отсутствие в запаянном колене каких бы то ни было следов воздуха и механических загрязнений. Новый манометр нужно внимательно осмотреть. Если в нем будет обнаружен пузырек воздуха, его необходимо удалить, Это легче всего сделать таким образом.

Соединяют манометр с вакуум-насосом (например, водоструйным) и кладут первый так, чтобы капилляр был немного выше, чем запаянный конец колена. Потом начинают откачивать воздух, стремясь получить как можно большее разрежение. Затем очень медленно и осторожно приводят манометр в нормальное положение. Через некоторое время ртуть оторвется от запаянного конца, пузырек же вытолкнется и ртуть в обоих коленах соединится. Иногда такую операцию приходится повторять несколько раз, прежде чем удается удалить пузырек.

Очень внимательно нужно осматривать уже работавшие манометры, так как иногда в капилляр или запаянное колено вместе с ртутью пробиваются и пузырьки воз-* духа. Это случается при неосторожной работе, когда, по окончании перегонки, в аппарат впускают воздух, сразу полностью открыв кран. При обнаружении пузырьков воздуха в работавшем манометре его отделяют от подставки и стремятся удалить воздух по описанному выше способу. Если пузырек воздуха таким путем не удалится, то это указывает на загрязнение внутренних стенок манометра. Тогда нужно вскрыть запаянное колено, хорошо промыть и вычистить манометр, снова запаять его и только после этого заполнять ртутью, которую следует также предварительно очистить самым тщательным образом. Наполнение манометра ртутью является очень трудной операцией и ее лучше поручать специалисту.

Манометр снабжен подвижной шкалой, посредине которой находится нуль, а от него вверх и вниз идут деления. Эта шкала служит для измерения давления в миллиметрах ртутного столба. Нулевое деление ставят на уровне ртути в открытом колене, и число, стоящее против уровня ртути в другом колене (запаянном), показывает давление в приборе.

Когда прибор для вакуум-перегонки собран на пробках, а не на шлифах, необходимо проверить его герметичность, т. е. посмотреть, создается ли в приборе нужное разрежение. Если разрежение не достигается, проверяют все места соединений, более плотно вставляют пробки, более глубоко надевают резиновые трубки и т. д. Если же и это не ,достигает цели, то как крайнюю меру можно рекомендовать замазать соединения.

Замазывать можно вазелином или заливать парафином, лаками и т. д. Хорошие результаты дает замазка, состоящая из 70 ч. вазелина и 30 ч. парафина. Оба этих вещества смешивают при нагревании, и остывшую замазку применяют для работы. Можно рекомендовать также сплав воска с канифолью, который используется только в расплавленном виде. Соотношение между воском и канифолью обычно около 1:1, но его можно менять по желанию. Перед заливкой замазку расплавляют в металлической ложке и из нее уже заливают места соединений. Замазка плавится около 55° С и затвердевает около 45—47° С. Можно пользоваться для этой цели и другими замазками (см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты»).

Хотя замазывание мест соединения и достигает цели, но к нему следует прибегать только в крайнем случае. Вообще же нужно стремиться тщательно подгонять пробки, применяя только такие, которые дают плотное соединение. Поэтому важно сохранять однажды подобранные к прибору пробки.

Когда перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем закрывают стеклянный кран, идущий к насосу. После этого несколько приоткрывают винтовой зажим, который зажимает резиновую трубку на капиллярной трубке колбы Клайзена, и дают воздуху проникнуть внутрь прибора. Силу просасывания воздуха контролируют по поступлению его в колбу Клайзена и по манометру, причем ртуть должна медленно переходить из открытого колена в закрытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может пробить запаянное колено, и манометр выйдет из строя; кроме того, возможно разбрызгивание остатков жидкости в перегонной колбе и загрязнение ими дистиллята. Когда поступление воздуха полностью прекратится и манометр придет в свое нормальное положение, можно приступить к разборке аппарата. Прежде всего отнимают приемник, затем колбу Клайзена. Из колбы осторожно вынимают сначала термометр, а затем капилляр.

Для создания вакуума, кроме водоструйного насоса, иногда применяют масляные вакуум-насосы (см. рис. 314). При помощи этих насосов можно получить более высокую степень разрежения по сравнению’с разрежением, создаваемым водоструйными насосами. Они работают от мотора, занимают мало места и удобны в обращении. Нужно только следить за тем, чтобы в них все; гда было масло, и время от времени проверять их.

При работе с органическими веществами пары их неизбежно поглощаются маслом и загрязняют его, поэтому необходимо периодически менять масло. Частота смены масла зависит от того, как долго работает насос. Если работа проводится ежедневно и подолгу, масло меняют приблизительно через каждые 15—2.0 дней. Если же работа проводится редко или ежедневно, но не долго, то менять масло можно через 1,5—2 месяца. Целесообразно перед насосом поставить поглотительные колонки с активированным углем и натронной известью. Поглотители следует менять по мере необходимости; масло при этом сохраняется чистым значительно дольше.

Эти масляные вакуум-насосы можно применять также и при фильтровании. При некоторой переделке их можно превратить в нагнетательные насосы.

Перегонка при высоком вакууме (молекулярная, или прямая, перегонка). Обычная вакуум-перегонка, когда разрежение создается водоструйным насосом, производится при относительно невысоком вакууме, порядка 5—10 мм рт. ст. Однако имеется много веществ, перегонка которых протекает с разложением даже при таком вакууме. В этих случаях применяют молекулярную перегонку. Она представляет собой процесс разделения преимущественно жидких смесей путем свободного испарения в вакууме порядка Ю-3—Ю-4 мм рт. ст. при температуре, значительно ниже их температуры разложения. Указанный процесс проводится, если поверхности испарения и конденсации разложены на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества (20—30 мм).

Метод молекулярной, или прямой, перегонки приобретает особенную важность при работе с высококипящими веществами, чувствительными к нагреванию, т. е. термически нестойкими, легко распадающимися еще до достижения температуры кипения. Для перегонки неорганических веществ этот метод используется редко.

Молекулярная перегонка позволяет осуществлять Только два процесса: очистку веществ и отделение их от нелетучих примесей смолистого характера.

Для проведения указанной перегонки предложено много различных аппаратов, как одноступенчатых, так и многоступенчатых. В основе работы многих приборов для Молекулярной перегонки лежит принцип пленочного испарения, когда очищаемое вещество поступает в виде молекулярной перегонки. 10-3 – 10-4 мм рт_ ст достигается того масляно-диффузионного насоса, составляющего часть прибора и присоединяемого к масляно-воздушному насосу, желательно также двухступенчатому. Масляно-диффузионный насос имеет приспособление для нагревания электричеством.

Производительность установок или приборов для молекулярной или прямой перегонки редко бывает выше 10—20 см/ч

Одним из удачных приборов для молекулярной перегонки является испаритель, показанный на рис. 422. При работе с любым прибором для молекулярной перегонки прежде всего следует освободить перегоняемое вещество от растворенных в нем газов и легколетучих веществ. Если этого не сделать, может произойти вспенивание, что затруднит перегонку или сделает ее совершенно невозможной. В некоторых установках приспособление для пленки толщиной от 0,1 до 1 мм.

Такой прием наиболее удачен. Испарение с поверхности пленки, как уже указывалось, происходит быстрее, чем из массы, и находится в обратной зависимости от толщины пленки. Кроме того, пленку в случае необходимости легче нагревать и выдерживать при нужной температуре. Полученные фракции можно подвергнуть повторной перегонке с целью получения более тщательно очищенного продукта.

На рис. 423 показан лабораторный аппарат, с помощью которого повышение избирательности достигается многократным испарением. Аппарат медленно вращается по оси симметрии. Вещество, находящееся в зоне 2, при этом полностью испаряется. После конденсациив первом участке холодильника оно попадает во второй участок испарителя. Этот процесс повторяется до тех пор, пока дистиллят соберется в зоне 7. Для получения нескольких фракций приборы для молекулярной дистилляции иногда устраиваются так, что остаток от одной дистилляции подвергается еще раз.перегонке при более высокой температуре.

Рис. 423. Десятиступенчатый прибор для молекулярной перегонки: 1 — сцепление с приводным мотором; 2 —место поступления продукта; 3 — испаритель; 4 —разделитель; 5 —лучевой нагреватель; 6 — десятиступенчатый конденсатор; 7—место выхода продукта.

Чтобы осуществить этот процесс, в прибор встраивают циркуляционный насос, с помощью которого остаток можно вновь перекачать вверх. На рис. 424 показан прибор, в котором процесс повторяется в результате того, что аппарат в необходимый момент переворачивается. Этот процесс можно повторять многократно. При другом методе несколько испарителей помещают один за другим, причем остаток переходит от аппарата К аппарату и подвергается воздействию более высокой температуры перегонки.

О перегонке под вакуумом нужно помнить следующее:

1. Собирая прибор, надо хорошо подобрать пробки обязательно резиновые. Убедившись, что прибор собран правильно, надо вымыть отдельные части его (колбу, холодильник и приемники), тщательно высушить и вновь собрать окончательно.

2: Прежде чем нагревать колбу Клайзена, следует проверить, какое разрежение получается при работе вакуум-насоса. Если будет замечено, что ртуть в запаянном колене манометра не опускается или не удается достигнуть нужного разрежения, проверяют места соединений и уплотняют тс из них, через которые проходит воздух.

3. Температуру надо поднимать медленно. Чем медленнее идет перегонка, тем лучше. В приемник должно капать не больше одной капли в секунду, лучше —даже реже.

4. По окончании перегонки отключают прибор от вакуум-насоса. Затем очень осторожно и возможно медленнее впускают воздух. При этом следует наблюдать за манометром. Ртуть в левом колене должна подниматься медленно. Когда она заполнит все колено,воздух можно впускать смелее, но не сразу.

6. При фракционной перегонке нельзя путать фракции.

7. Если работа ведется с дефлегматором, надо быть осторожным, чтобы не сломать его.

8. За работой масляного вакуум-насоса нужно постоянно следить.

Видоизменениая колба Клайзена.

Дистилляция под вакуумом – однопроходная или классическая, двукратная?

Итак, на срез сегодняшнего дня тема вакуумной дистилляции актуальна, и набирает обороты. Причины просты:

а) Социальные доказательства (отзывы коллег, уже практикующих вакуум, регулярные призовые места на всевозможных официальных и неофициальных конкурсах, дегустации принесенного собутыльниками вакуумпродукта и т.д.)))) уже создали определенный уровень доверия у тех, кто сталкивался с напитками, полученными под вакуумом.

б) Оборудование, его основные компоненты, и способы работы с ними тоже достаточно изучены, и из экзотики переходят в разряд если не обиходного, то “понятного и привычного” инвентаря.

в) Массовость спроса, как учил нас в дедушка Карл Маркс, ведет к удешевлению технологии, и, соответственно, стоимости оборудования для вакуума. Это уже потихоньку происходит, хотя возможно не всем сейчас это наглядно заметно.
Однако обьективные законы не обманешь, и поэтому уже сейчас вакуумные технологии в России дешевле, и существенно, чем у наших зарубежных коллег, виско- и шнапсо- куров.
И тенденция эта будет позволять все более и более широкому кругу любителей домашних крепких спиртных напитков включать в свой рацион “вакуумные дистилляты”.

Далее, к постановке вопроса.
На сегодняшний день уже совершенно понятно, что перегонка под вакуумом фруктовых и виноградных браг позволяет получать белые дистилляты, по качеству ароматики и питкости недоступные для изготовления на атмосфере.
Также понятно, что напитки, которые изготавливаются по технологии финишного перегона ароматики (абсент, джин, аквавит и т.д и т.п.) при перегонке под вакуумом даже “до воды” не имеют вареных и прелых отзвуков в аромате. Наоборот, органолептика, особенно после отдыха в стекле, получается намного более яркой и чистой, чем по классической схеме сгонки. То-же самое справедливо и в отношении ароматных спиртов, приготовление которых для купажирования готовых напитков также “набирает обороты” в среде продвинутых винокуров в России.
Однако, если в вопросе дистилляции настоя ботаники на сортировке все достаточно просто и понятно (там есть нюансы по фракционированию, но это уж для совсем перфекционистов))), то в отношении перегонки фруктовых, и уж тем более зерновых дистиллятов, неясностей, требующих прояснения и разьяснения, все еще очень много.

Тут дело вот в чем.
Классическая схема приготовления крепкого бухла известна сегодня наверное даже школьникам:
брага – сырец – дистиллят.
Правда сельские ребятишки слова сырец не всегда слышали, и есть устойчивое мнение, что не только вторая перегонка не нужна, но и фракции придумали проклятые меньшевики, чтобы голову народу морочать. Не будем отвлекаться на маргиналов и на атмосферу – на вакууме последние пару лет бытует мнение, что ароматные дистилляты НУЖНО получать из браги напрямую, то есть фракционируя погон при единственной перегонке бражки.
И действительно, многие (и я в том числе) неоднократно получали ПРЕКРАСНЫЕ напитки именно при единственной перегонке с фракционированием либо простейшим дистиллятором, либо с помощью колонны.

Однако есть и другие мнения. точнее даже сейчас это не мнение, а вопросы, очень часто задаваемые если не на форуме, то в личке, в письмах, по телефону.
Например.

Далее я просто процитирую без ремарок и сокращений очень показательное, я бы сказал периодически-типовое, сообщение в мою личку

Добрый день, Игорь!
Проясни пожалуйста, как опытный винокур вопрос получения готового продукта в один проход под вакуумом с помощью колпачковой колонны.

Я попробовал на колпачковой колонне (5 тарелок). Результат получил сомнительный.
Гнал 25 литров браги из виноградной пасты на давлении -85 кПа. ПВК 50л, нагрев 1,3 кВт.
Ориентировочная крепость браги около 10% (2,5 л. АС).
Дистиллят «выводил из под вакуума» из промежуточной емкости шприцом с двумя обратными клапанами вручную.
В брагу был добавлен софексил для исключения пено-брызгоуноса и взрывного кипения.

Голов очень мало, грамм 100 отобрал и то не по запаху, а на всякий случай.

Дальше пошел дистиллят приятно пахнущий красным вином. Я прям обрадовался. Действительно вкусно пахнет. Такого я еще ни разу не получал. Отобрал 0,5 литра и появились отголоски изоамилола.

Снизил скорость отбора. Отобрав 0,7 литра изики стали выпирать. Ближе к литру похоже весь изоамилол вылетел в дистиллят и стала падать крепость дистиллята 90…87…85…..80%. Вся колонна запотела изнутри (как бывает на атмосфере, потеют нижние тарелки к завершению процесса). Остановился.

В итоге из 2,5 л АС удалось отобрать где то 1,1 литр по спирту из которых кондиционного питьевого продукта не более 0,5 литра, остальное головы и загаженное изиками тело. Не густо.

В принципе физику процесса я осознал, законы физики не обойдешь.
В низкоспиртуозной жидкости Крект изоамилола больше 2, т.е. его испаряется раза в 3 больше чем спирта и это все должна удержать колонна на первых своих тарелках. В ходе процесса спиртуозность еще более падает, Крект изоамилола увеличивается и колонна в принципе уже физически не может его удержать. В итоге всё попадает в отбор и даже снижение отбора до капли в секунду не сильно меняет ситуацию.

Пришел к мнению, что весь этот процесс имеет смысл до того момента, как изоамилол начинает прорываться в отбор. Дальше несмотря на то, что в кубе еще есть спирт, процесс надо прекращать.

В итоге формулирую вопрос: В один проход под вакуумом можно получить качественного питьевого продукта не более 30% от АС в исходной браге или я что то не правильно понимаю и делаю? Каких результатов добивался ты?

Остальное на колонне гнать получается нет никакого смысла. Проще и быстрей обычным дистиллятором практически до воды, а потом… либо снова на колонну либо на рект./quote] ХХХ date=1549435861

Посл. ред. 09 Февр. 19, 14:52 от игорь223

Совершенно разумные доводы, не так-ли?

Голов мало – да, это чаще всего именно так, и вопросов как-бы не возникает). Хотя я видел и другой вариант – когда голов было столько, что они по ощущениям вообще никогда не заканчивались.

Хвостов мало – да, бывает и такое, я бы сказал тут все зависит от браги.
Брага это не предмет обсуждения этой ветки, однако я отлично помню моего заказчика, настроение которого “скакало” от полной эйфории до полного разочарования, в зависимости от результатов перегонки.
Причем парень такой же думающий, толковый – как и процитированный выше наш коллега. И делающий раз за разом дистилляцию стереотипно, и на мой взгляд очень верно, в смысле алгоритма. Менялась только брага, из разных типов винограда, сброженная на разных дрожжах и при разной температуре.

Я к чему – есть НОВООБРАЗОВАНИЯ, возникающие в процессе нагрева бражки и ее кипения. Скорее всего под вакуумом процессы окисления и тому подобные идут в гораздо меньшей степени. А есть примеси, набраживаемые на стадии сбраживания. И вот они-то никуда не деваются, их нужно сепарировать при фракционировании, без вариантов.

Читайте также:  Этикетки на бутылки самогона: шаблоны для маркировки домашних напитков

Не в этой ли, “бражной лотерее примесей” кроется подвох, который не дает нам гарантированно добиваться раз за разом запланированного результата?
Смотрите, ведь при перегонке ароматных спиртов все работает, все получается тип-топ, в смысле однотипно и предсказуемо!
Но, в случае с натуральной брагой законы биохимии брожения действуют так, как природой и созданными винокуром условиями запланировано; ну а далее (цитирую вышеприведенную цитату))): “законы физики не обойдешь”!

Итак.
С одной стороны есть мнение, что ароматы исходного сырья бражки лучше сохраняются при однократно сгонке.
С другой стороны – законы фракционирования не обойдешь.
В итоге мы натыкаемся во-первых на определенную лотерею, во вторых в любом случае выход готового продукта при однопроходной схеме всегда будет ниже. чем при двупроходной, это без вариантов.

Возникает вопрос, ответа на который я пока не знаю, но твердо намерен его получить.
Стратегически он выглядит так:
КАКОЙ АЛГОРИТМ ПЕРЕГОНКИ БРАГИ ПОД ВАКУУМОМ ОПТИМАЛЕН. И ОДИН ЛИ ОН, ЕДИНСТВЕННО ВЕРНЫЙ?

Далее пойдут более тактические вопросы:
Каковы критерии выбора того или иного алгоритма, если алгоритмов не один, а больше?
Какое оборудование нужно для дистилляции под вакуумом?
Ну и так далее, по мере наработки опыта и осмысления опытов.

Давайте для начала широкими мазками нарисуем палитру возможностей, без сравнения и комментариев.

1. Один проход под вакуумом, дробная отгонка бражки.
Варианты
1.1. С помощью дистиллятора
1.2. С помощью колонны
1.3. С применением польского буфера, для увеличения выхода

2. Два прохода.
Первый без дробления, второй дробный
Тут возможно
2.1. Второй под вакуумом
2.2. Второй на атмосфере

Также нужно отметить разновидности второго перегона
2.1.1. С помощью дистиллятора
2.1.2. С помощью колонны

3. Частично отгоняем вкусняшку за первый прогон, “отходы” дробим во втором проходе одним из способов п.2.
В итоге получаем два тела – одно это сердце первого прогона, второе это тело, очищенное из остатков во тором прогоне

4, 5 и так далее. Пока на ум не приходит. Если кто подскажет – допишу потом.

Ну и стартовые соображения.

Имеет смысл рассматривать (не утверждаю, но предполагаю) перегонку фруктовых и винограда отдельно от зерновых.

Формально имеет смысл сделать приличное количество браги, поделить ее на порции, и выполнить несколько пунктов из прошлого поста (в идеале все пункты). В этом случае будет “на руках” база для слепой дегустации.
Но ктож это будет делать(((

Поэтому предлагаю всетаки обсудить “на берегу” некоторые, возможно уже известные “за и против”, с тем чтобы сузить круг телодвижений. Ну а потом – попробовать проверить вариации на практике.

Прошу всех заинтересованных высказать свои соображения по существу ветки.

Очень актуальная тема, вот интересная информация, из нее получается, что многое зависит от аппаратуры.

“На Бельцком винпункте из яблочного виноматериала крепостью 6,1% об. был получен яблочный спирт по прежней схеме, то есть двукратной перегонкой, и на модернизированном аппарате однократной перегонкой. Спирт, полученный на модернизированном аппарате, но своему составу и качеству превосходит спирт, произведенный по прежней схеме. В нем энантового эфира в 2 раза больше, высших спиртов — в 1,22 раза, средних эфиров и альдегидов —в 2,1 раза. Спирт однократной перегонки имеет более выраженные натуральные плодовые тона, то есть он лучшего качества.

Сущность модернизации состоит в том, что в укрепляющую колонку аппарата ПУ-500 снизу дополнительно устанавливается царга с двумя дефлегмационными тарелками, что повышает укрепляющий эффект колонны.”

Т.е. исходя из этих данных можно сделать вывод, что однократная перегонка с максимальным укреплением дает наилучшее качество.

Из всей этой статьи нам подходит ровно один абзац, последний

Вакуум-перегонные аппараты для получения яблочного спирта используются во Франции. Перегонка проводится под давлением 260—310 мм рт. ст. и температуре 40—45°С. Установлено, что полученные спирты содержат меньше альдегидов, эфиров и высших спиртов, а содержание летучих кислот увеличивается. Спирт богат ароматическими веществами.

Органолептическая оценка яблочных спиртов, полученных под вакуумом, значительно выше оценки спиртов, выработанных при нормальном давлении. Мягкий вкус и хорошо выраженный аромат яблок позволяют использовать такие спирты для приготовления напитка с меньшим сроком выдержки.

Все выше написанное в статье повествует о непрерывной схеме на двух- или трех- колонном аппарате с разной степенью фракционирования.

Причем давление и температуры в ней НЕ бьются – видно, что писали при социализме про очередную рацуху, а как там оно на самом деле было – за давностию лет уже не узнать.
А про вакуум просто приплели, типа задел на следующую рацуху..

Скорее всего под вакуумом процессы окисления и тому подобные идут в гораздо меньшей степени.

Сколько стоит вакуумный самогонный аппарат

Оборудование дорогое. Хорошая колонна в сборе для обычного давления стоит в районе 20–30 тысяч. А вот вакуумная колонна со всеми необходимыми устройствами обойдется под 100 тысяч рублей.

Не нам судить, насколько выгоден такой подход к самогоноварению, но одно мы знаем точно: любые разработки развивают отрасль и улучшают качество продукта (ну или пытаются улучшать). А это хорошо как для обычных клиентов, так и для производителей.

Вся работа с вакуумным перегоном производится в защитных очках.

Требования к вакуумной системе

На заводах, где вакуумная перегонка происходит в крупнотоннажных масштабах, используют пароэжекторные вакуумные насосы больших производительностей (>10000 м 3 /ч). Для лабораторных нужд используются насосы производительностью 0,5. 10 м 3 /ч. На пилотных химических и фармацевтических установках требуются вакуумные насосы с производительностью от десятков до нескольких сот кубометров в час.

Хотя в аппарате вакуумной перегонки и подразумевается сбор конденсата (приёмник 4, см. рис.), тем не менее, часть паров может попадать в вакуумный насос. Химическая природа откачиваемых паров может колебаться в широком диапазоне по пожаро-, взрывоопасности и коррозионной агрессивности. В любом случае, при вакуумной перегонке вакуумный насос стараются защитить различными способами, например, с помощью, криоловушек. Единственным исключением, пожалуй, являются химически стойкие мембранные вакуумные насосы и станции. На сегодняшний день производительность мембранных вакуумных насосов составляет от 0,9 до 20 м 3 /ч, а для систем до 80 м 3 /ч, при вакууме до 0,5 мм рт. ст.

В случае, когда требуется провести вакуумную перегонку достаточно высококипящего вещества (например, кипящего при 350 °С при атмосферном давлении), вакуума мембранных насосов не достаточно и следует использовать маслоуплотнённые пластинчато-роторные вакуумные насосы или спиральные вакуумные насосы с азотной ловушкой на входе в насос. Для больших аппаратов вакуумной перегонки используют системы с бустерными насосами. Например, комбинацию насоса Рутса с хим. мембранными насосами.

Например, комбинацию насоса Рутса с хим.

Стандартная вакуумная перегонка

Вакуумная перегонка — это разделение и очистка разных жидкостей при отсутствии воздуха. То есть внутри создается пространство без газов. Процесс основан на том, что разные вещества кипят в вакууме при разной температуре. Иными словами, при определенном режиме нагрева спиртовые пары из браги испаряются, а водные — нет. Этот вид перегонки используется для понижения температуры кипения спирта, которая создается с помощью уменьшения давления. Такие действия приводят к тому, что перегоняемый спирт очищается лучше.

Аппарат для вакуумной перегонки спирта и получения самогона не рекомендуют собирать самостоятельно. Лучше приобрести заводскую модель в специализированном магазине. Агрегат будет стоить дороже, чем обычный самогонный аппарат, но на выходе получится продукт высокого качества.

Простейший механизм для вакуумной дистилляции состоит из следующих элементов:

  1. Испарительного сосуда, куда наливается брага.
  2. Капилляра для разогрева дистиллята.
  3. Холодильника, конденсирующего пары.
  4. Приемника для поступления конденсата.
  5. Вакуумного насоса для транспортировки воды.

Если в аппарате есть небольшие повреждения или дефекты, то это может привести к поломке или взрыву.

1. Вакуумная дистилляция

Вакуумную дистилляцию (ВД) проводят в двумя основными способами: без укрепления и с укреплением. Принципиальные технологические схемы установок ВД изображены на рисунке 2.1.

Рисунок 2.1.

Основные элементы установок: куб, конденсатор паров (холодильник), приемная емкость, вакуумная система (в простом варианте — ресивер, обратный клапан и вакуумный насос). Отличие установок ВД в дополнительном элементе оборудования — царге укрепления, предназначенной для получения более крепкого дистиллята, чем в способе — без укрепления.

Первый способ — ВД без укрепления (прямая перегонка), позволяет получит ароматный дистиллят с богатой палитрой запахов и вкусов из исходного сырья для браги крепостью около 38-42%.

Второй способ — ВД с укреплением (перегонка на укрепляющих устройствах как браги так и спирта сырца), позволяет получить менее ароматный, крепкий дистиллят от 80-84%. и выше, вплоть до 99+% крепости (вакуумная ректификация — ВР).

По способу организации движения потоков пара и дистиллята различают «проточные» и «непроточные» технологические схемы установок ВД (рисунок 2.2).

Рисунок 2.2.

У «проточной» схемы есть недостаток — вероятность проскока паров в вакуумный насос из приемной емкости. В «непроточной» схеме такая вероятность исключение, тк. Откачка вакуума осуществляется из зоны конденсации паров по дополнительно охлаждаемой линии.

В отличие от атмосферной перегонки, ВД проходит при низких температурах и давлениях. Важно определить параметры рабочих температур и давлений. Приверженцы вакуумных технологий винокурения отмечают разные режимы ВД в зависимости от разного вида сырья (фрукты браги, зерновые браги и пр.), или для разного предназначения дистиллятов (употребление «белым», настаивание на щепе, в бочке или на др. ингредиентах).

В любом случае, исходное сырье — брага для вакуумной дистилляции должна быть ароматной, без ненужных запахов и/или признаков неправильного брожения, т.к. вакуумная дистилляция «вытягивает» и усиливает исходные ароматы, передавая их дистилляту.

Вакуумная дистилляция без укрепления

На рисунке 2.3 изображение примерная, простая технологическая схема установки вакуумной дистилляции (без укрепления).

Рисунок 2.3.

Контроль кипения браги в кубе осуществляется по показаниям термометра. Также контролируют температуру пара на входе в конденсатор паров. Обычно разница температур в кубе у жидкости и пара составляет 2-3С. Остаточное давление (вакуум) в установке контролируют по показаниям датчика давления — вакуумметра, установленного на ресивере. Установка вакууметра на приемной емкости или на кубе нецелесообразна из-за заводских требований к установке датчика и санитарных норм. Кроме того, из-за интенсивного кипения в кубе, вакуумметр показывает динамичные колебания давления, что непригодно для автоматизации процесса ВД, если применять систему автоматического управления процессом.

Из рисунка 9 видно, что для исключения проскока паров в вакуумный насос на выходе из приемной емкости установлен обратный холодильник (однотрубный кожухотрубник). Важно контролировать температуру в его верхней точке, чтобы исключить проскок паров в вакуумный насос.

На схеме обозначен простейший пробоотборник в виде шприца и обратного клапана. С его помощью можно осуществлять отбор дистиллята, чтобы определить его качество по органолептическим показателям.

Очевидно, что организация ВД по данной схеме не предусматривает отбор голов, те. можно получить только спирт сырец (СС).
Чтобы разделять дистиллят на головы, тело и хвосты в процессе ВД используют дополнительные устройства, которые позволяют выводить дистиллят из зоны вакуума в зону атмосферного давления без ущерба процессу ВД.

На рисунке 2.4 приведена непроточная схема установки ВД (без укрепления) с устройством вывода дистиллята (автоматическим вакуумным шлюзом).

Рисунок 2.4.

Очевидно, что конструкция установки ВД усложняется по мере введения в нее элементов автоматизации процессом вакуумной дистилляции.

Для управления нагревом куба применяется датчик температуры и контроллер, управляющий, к примеру, подачей электроэнергии на нагревательный элемент куба. Для поддержания постоянного вакуума в установке применяется датчик давления (вакуума) и контроллер управления вакуумным насосом. К контроллеру дополнительно подключен датчик температуры на выходе из конденсатора, чтобы исключить проскок паров в вакуумный насос (отключение насоса по превышению температуры выше установленного значения). Вакуумный автоматический шлюз (ВАШ) позволяет в автоматическом режиме отбирать и выводить дистиллят из зоны вакуума в зону атмосферного давления. Механический обратный клапан на линии вакуума между конденсатором и ресивером предназначен для стабилизации конденсации и отбора дистиллята при работе ВАШ. Мешалка необходима, чтобы предотвратить так называемое «взрывное кипение», приводящее к спонтанным, сильным сотрясения аппарата, сильному брызгоуносу и помутнению дистиллята.

Процесс ВД без укрепления проводят аналогично процессу дистилляции при атмосферном давлении двумя способами: прямая перегонка для получения спирта сырца на максимальном нагреве и перегон с отбором голов, тела и хвостов.

Следует отметить, что получение спирта сырца с помощью ВД не является целесообразным, тк. низкотемпературный режим ВД позволяет качественно отбелить головы, тело и хвосты сразу, без дополнительного перегона, как это принято при атмосферной дистилляции.

Режим отбора голов. Примерно за 5-10С снижают нагрев в кубе до 1/5 от рабочей мощности. К примеру, рабочая мощность нагрева куба (при которой ведут отбор тела) — 1500 Вт, минимальная мощность нагрева куба при отборе голов — 300Вт. При появлении первых капель голов рекомендуется нагрев куба выключить и визуально контролировать процесс отбора голов до достижения требуемой скорости, к примеру 1-2 капли в секунду. Далее опять включается нагрев куба на минимальной мощности и проводится отбор голов в покапельном режиме. Первыми выйдут ЭАФ (головы), вторыми — так называемые «подголовники» с резким запахом химического растворителя (крепость около 73%). При тщательном отборе голов можно ЭАФ разделить на три фракции. Первую самую ароматную фракцию можно использовать для ароматизации напитков (осторожно). Вторая содержит, в основном, ЭАФ, в третьей «львиной долей» — изоамиловый спирт (резкий удушливый запах химического растворителя).

Отбор тела при ВД без укрепления проводят на максимальной нагреве до появления в дистилляте первых ароматов хвостов, обычно до наступления в струе дистиллята, примерно, 35-40% крепости по ареометру. Средняя крепость тела получается около 38-43%.

Отбор хвостов начинают с 35-40% и ведут до 7-10% крепости в струе по ареометру. Процентные параметры процесса могут отличаться из-за разных браг и конструкций аппаратов, поэтому рекомендуется определять их экспериментально.
По окончании процесса ВД получается следующий, примерный, выход продуктов (100%): головы с подголовниками — 10%; тело — 50-60% ; хвосты 30-40%.

Целесообразно головы отправлять на ректификацию, а хвосты «зацикливать» — добавлять в брагу для ВД с укреплением (см. схему процессов вакуумной дистилляции).

Если записывать и выводить показания термодатчиков на экран компьютера получается «типичная картина» в виде следующих графиков (рисунок 2.5, экспериментальные данные POLE) для ВД при постоянном давлении (вакууме).

Рисунок 2.5.

Синяя линия — показания температуры «затора» в кубе, красная линия — температура паров на выходе из куба, зеленая линия (туман конденсата) — температура в зоне конденсации паров в конденсаторе.

Вакуумная дистилляция с укреплением (ВДу)

В отличие ВД без укрепления, вакуумная дистилляция с укреплением (ВДу) позволяет получать дистилляты высокой крепости от 80 вплоть до 98%. Для этого используют специальные устройства — царги укрепления.

Используя вакуумные технологии дистилляции с укреплением можно получить 98% этиловый спирт (крепость выше точки кипения азеотропной смеси этанол-вода при нормальном атм.давлении) , при ректификации на насадочной царге укрепления (ректификационной колонне — РК). Согласно Википедии ректификация — способ дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в куб, двигаясь навстречу пару в РК. В результате этого примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в куб, при этом чистота пара (и конденсата) повышается.
Для интересующихся ректификацией в вакууме рекомендуем ознакомится с книгой Б. Кейла Лабораторная техника органической химии.

При ВДу соблюдается основное правило дистилляции — чем выше крепость дистиллята, тем меньше его аромат и вкус. Поэтому винокуру, перед проведением ВДу, нужно определиться, какой у дистиллята должен быть аромат и вкус. С другой стороны, в отличии от простой ВД вакуумная дистилляция с укреплением позволяет увеличить выход «питейного» дистиллята при одном и том же объеме и крепости исходного сырья — браги. Поэтому, если у вас имеется слабо ароматная брага или вы хотите получить слабо ароматизированный дистиллят для употребления «белым» (после разведения и отстаивания), то рекомендуется проводить ВДу.

Схема установки ВДу представлена на рисунке 2.6.

Рисунок 2.6.

При планировании и проведении процесса ВДу важно правильно определить и контролировать параметры температуры и вакуума, имея ввиду, что высоко крепкий дистиллят может закипеть в трубках или в приемной емкости при комнатной температуре в помещении винокурни.

В отличии от схемы установки ВД (рис. 2.4) установка ВДу (рис.2.6) имеет царгу укрепления, датчик температуры паров на входе в конденсатор и устройство отбора дистиллята в виде вакуумного перистальтического насоса (ВПрН). Вместо ВПрН можно успешно применять другие устройства отбора дистиллята. Хорошо зарекомендовал себя вакуумный автоматический шлюз.

Читайте также:  Как быстро охладить теплое пиво?

Если на установку ВДу поставить большую насадочную царгу укрепления с царгой пастеризации, то получается установка вакуумной ректификации (ВР). Использование вакуумных технологий для получения этилового спирта выше 96% не представляется целесообразным, т.к. при этом не гарантируется высокая чистота спирта, которая зависит не только от способа получения спирта.

Процесс ВДу проводится аналогично как при атмосферной дистилляции с укреплением: отбор голов, тела и хвостов вне зависимости от выбранного режима (при постоянной температуре или при постоянном давлении). Первые эксперименты представлены на форуме Зерновые напитки.

Отбор голов при вак.дистилляции с укреплением можно проводить как традиционно (с работой на себя) — с концентрированием, так по методу «с ходу» (без концентрирования).

При традиционном способе отбора голов (как при атмосферной дистилляции) при работе установки «на себя» отбор дистиллята не ведется и весь дистиллят возвращается в царгу укрепления (возвратная флегма). В царге происходит накопление некоторого количества флегмы, которая постоянно движется навстречу пару и возвращается в куб. В результате этого головные и верхние концевые примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и концентрируются в верхней части царги укрепления, а спиртуозность флегмы растет. После работы установки «на себя» в течение определенного времени постепенно на минимальном нагреве куба начинают отбор голов (крепость около 80%) в покапельном режиме. Головы выходят концентрированными и содержат, в основном, эфиро-альдегидные фракции (ЭАФ). У этого способа есть недостаток — невозможность удалить примеси, дающие дистилляту запах и привкус растворителя. В частности, происходит накопление изоамилового спирта в высокоспиртуозной флегме в царге и его частичный возврат в куб. Как говорят винокуры «изики» размазываются по погону».

Чтобы получить дистиллят без «изиков» (запах и привкус растворителя) отбор голов следует проводить по методу «с ходу» (без работы аппарата на себя и накопления флегмы в царге укрепления). Процесс проводят на минимальном нагреве в покапельном режиме (по примеру отбоа голов при ВД без укрепления). Первыми выйдут ЭАФ (головы), вторыми — так называемые «подголовники» с резким запахом химического растворителя («изики»). В этом режиме количество голов и подголовников (крепость около 73%) будет больше, чем при «традиционном» способе с работой «на себя». При тщательном отборе голов «с ходу» можно ЭАФ разделить на три фракции. Первую самую ароматную фракцию можно использовать для ароматизации напитков (осторожно).

После отбора голов и подголовников начинают отбор тела обычно с крепости в 86% и до 40-45% в «струе» по показаниям ареометра. В зависимости от подводимой мощности тело выходит в среднем 80-84% крепости. Ниже 40% в дистилляте появляются отчетливые ароматы хвостовых примесей и поэтому признаку переходят на отбор хвостов, которые отбирают, обычно, до 7-10% крепости дистиллята «в струе» по ареометру. По окончании процесса ВДу получается следующий, примерный, выход продуктов (100%): головы с подголовниками — 5-10%; тело — 80-87% ; хвосты 8-10%. Рекомендуется определять процентные параметры экспериментально.

Головы и хвосты от ВДу содержат много спирта, поэтому их целесообразно ректифицировать на насадочной ректификационной колонне при атмосферном давлении. Получается отличный спирт, которым можно «доукреплять» ароматный дистиллят для настаивания или делать из него водку.

При записи на компьютере температурных графиков процесса ВДу при постоянном давлении получают следующую характерную картину (рисунок 2.7, экспериментальные данные POLE).

Рисунок 2.7.

Синяя линия — температура браги в кубе, зеленая верхняя линия — температура пара в кубе, красная линия — температура пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (дефлегматором), нижняя зеленая линия (туман дистиллята) — температура в зоне конденсации паров в конденсаторе. Из рисунка 2.7 видно, что по мере отбора дистиллята температура в кубе растет при почти неизменной температуре пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (красная линия). В конце процесса в момент появления хвостов красная линия резко идет вверх, при этом наблюдается резкое снижение их спиртуозности (с 40 до 10%).

Когда идет процесс укрепления во внутренней поверхности трубок происходит очистка от хвостовых примесей. Термодатчик в парах после ММЦ (красная кривая) показывает меньшую температуру, чем термодатчик в парах до ММЦ (зеленая кривая). Как только подходят к отбору хвосты (в конце перегонки), температура в парах после ММЦ начинает расти и иной раз очень резко (красная кривая). При этом спиртуозность дистиллята в струе начинает резко падать. Этот эффект можно и нужно использовать для переключения емкостей по сбору хвостов отдельно от тела и для окончания всего процесса ВД. Для этого нужен термоконтроллер с двумя датчиками, который позволят по разнице температур включать или выключать любые приборы (эл.магн.клапан, УЗО и пр.).

По экспериментальным данным POLE из сырья: брага (40л воды + виноградная паста + 8 кг сахара (инверт) + дрожжи Lalvin EC 1118 + 100 гр лим кислоты), получился выход: головы — 670 мл (70% плотность), тело- 4500 мл (83%), хвосты — 800 мл (23%). В последствии при ВДу на мультипленочной многтрубной царге хвосты удалось ужать до 500 мл.

Несколько иная характерная картина получается при записи на компьютере температурных графиков процесса ВДу при постоянной температуре (рисунок 2.8, экспериментальные данные POLE).

Рисунок 2.8.

Синяя линия — температура пара в кубе, красная линия — температура пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (дефлегматором), сиреневая линия — температура в помещении, зеленая линия (туман дистиллята) — температура в зоне конденсации паров в конденсаторе. Незначительные пики температур на красной и синей линиях связаны с периодическим «вмешательством» оператора в процесс, что привело к кратковременному изменению вакуума в установке.

Как видно из рисунка 2.8, что по мере отбора дистиллята температура в кубе остается постоянной, а температура пара на выходе из царги укрепления перед конденсатором паров (красная линия) медленно снижается, за счет удаления спирта из куба. Также как в процессе ВДу при постоянном давлении в момент появления хвостов (в конце процесса) красная линия резко идет вверх, при этом тоже наблюдается резкое снижение их спиртуозности (с 40 до 10%).

Практика показывает, что при проведении процессов ВДу в разных режимах (при постоянном давлении или при постоянной температуре), качество получаемых дистиллятов одинаковое. С другой стороны выбор режима проведения ВДу во много определяется конструктивными особенностями конкретной установки, способом автоматизации процесса и предпочтениями винокура. К примеру, не всех устроит вариант непрерывной работы вакуумного насоса в режиме ВД при постоянной температуре.

Проблемные ситуации, возможные причины и решения:

Не хватает мощности вакуумного насоса, чтобы откачивать вакуум до определённого значения. Вакуум не достигается. Установка не выходит на режим.

1. Микро отверстие и натекание воздуха в установку. Следует проверить все агрегаты и соединения на натекание.

2. Конденсатор паров (холодильник) не справляется и пары дистиллята проникают в вакуумный пост (насос). Следует снизить мощность нагрева куба до тех пор пока вакуум не достигнет определенного значения и/или увеличить расход охлаждающей жидкости в конденсаторе паров.

Дистиллят мутный. Повышенный брызгоунос. Снизить нагрев куба.

Куб сильно трясется. Взрывное закипание. Снизить нагрев куба.

Не хватает мощности вакуумного насоса, чтобы откачивать вакуум до определённого значения.

DRINKHACKER.RU

В общем, да, джин стал еще модней. В России официально появился джин Oxley, а его, как известно, дистиллируют в вакууме. Поэтому я подготовил всем джиноманам шпаргалку об этой самой дистилляции.

Итак, раз уж за дело взялась компания Бакарди (а именно ей принадлежит этот бренд), то весьма вероятно что вскоре по всей России прокатится волна презентаций и тренингов, посвященных этому джину. А, значит, после них бартендеры начнут обсуждать нюансы, плюсы, минусы и подводные камни этой самой вакуумной дистилляции.

А чтобы было проще обсуждать, вот вам немного инфы о самом методе.

Почему производители алкоголя используют вакуумную дистилляцию.

ВАКУУМНАЯ ПЕРЕГОНКА

Природа не терпит пустоты Аристотель «Физика»

При обсуждении кривых разгонки и ректификацион­ных колонн в двух предыдущих главах мы сознательно оставили в тени форму кривых при температурах около (и выше) 480°С (900oF). Однако как раз при этих темпе­ратурах происходит некое явление, которое называется крекинг. Чтобы правильно использовать это явление и из­бежать его вредных последствий, был разработан про­цесс вакуумной перегонки.

Представьте себе, что лаборант должен получить кри­вую разгонки для образца сырой нефти. Он будет нагре­вать нефть и записывать температуру, собирать пар и конденсировать (сжижать) его, а также отмечать объем жидкости. Если температура поднимется выше 480°С (900°F), форма кривой неожиданно изменится. При тем­пературе от 480 до 540°С (1140°F) общий объем собран­ной жидкости окажется больше 100%, а в исходной кол­бе все еще будет кипеть нефть.

Возможно, здесь есть некоторое преувеличение по сравнению с тем, что можно в действительности наблю­дать невооруженным глазом, но суть передана верно. Ког­да сложные углеводородные молекулы — те, что не ис­парились до 480оС (900°F) — нагревают до более высо­ких температур, то энергии оказывается достаточно для того, чтобы расколоть большую молекулу на две (или больше) маленьких. Например, молекула может

Расколоться на три части: CgHjg, CgHj2 и С2Н4, как

Показано на рисунке 4.1 (соответствующая химическая реакция будет рассмотрена более подробно в главе, по­священной каталитическому крегингу).

Если вспомнить, что мы говорили о температурах ки­пения, то станет ясно, почему кривая разгонки измени­лась столь внезапно. Маленькие молекулы кипят при зна­чительно более низких температурах, чем большие. Как только они образуются в результате крекинга, они вы­прыгивают из кипящей жидкости в пары. Но это еще не все. Откуда же взялся дополнительный объем? Чтй назы­вается «на пальцах» объяснить это можно так: маленькие молекулы занимают больше места, чем большие.

Вспомните теперь главу о свойствах углеводородов и относительной плотности. Соединение С16Н34 имеет плот­ность 7,2 а соединения и — соответственно 5,9, 5,6 и 3,1 lb./gal. Представим себе, что один галлон полностью распался на три этих ком­понента (на самом деле так не бывает, а получаются ком­бинации различных продуктов). Согласно химической ре­акции, образуется 50% CgHjg, 38% CgH^ и 12% С2Н4. Но это весовые, а не объемные проценты. Если вначале мы имеем 7,2 фунта, то и в конце получим столько же. А ка­ким же будет объем? Сосчитаем его следующим образом:

7,2 lbs С16Н34 составляют 7,2 lbs или 7,2/7,2 = 1,00 gal.

50% С8Нis составляют 3,6 lbs или 3,6/5,9 = 0,61 gal.

38% С6Н12 составляют 2,7 lbs или 2,7/5,6 = 0,48 gal.

Мы видим, что 7,2 фунта Cjgf^ составляют 1 галлон по объему, в то время как 7,2 фунта продуктов крекинга занимают объем 1,38 галлонов. Такой результат проще все­го объяснить тем, что более крупные молекулы стремятся упаковать свои атомы плотнее, чем мелкие молекулы. По­этому они занимают меньший объем на единицу массы.

Рис. 4.2. Вес С16Н34 и компонентов крекинга одинаков,

12% С2Н4 составляют 0,9 lbs или 0,9/3,1 = 0,29 gal.

Крекинг — интересный и выгодный процесс, но толь­ко в том случае, если им управлять. В ректификационной колонне этот процесс не контролируется, поэтому при перегонке избегают температур, при которых возможен крекинг. Наиболее высокая температурная граница при перегонке находится в районе 400°С (750°F). Но прямо – гонный остаток также содержит множество углеводоро­дов, которые следует разделить на фракции. С этой целью и разработан метод вакуумной перегонки.

Представьте себе, что у Вас есть две сосисочные — на стадионах в Хьюстоне и Денвере. Знаете ли Вы, что для того, чтобы вскипятить воду и сварить в ней сосиски, ее надо будет нагреть, в среднем, до 100°С в Хьюстоне и только до 99°С в Денвере? Дело в том, что атмосферное давление в этих двух местах различно, так как различна высота над уровнем моря. Когда говорят, что воздух в горах разрежен, то имеют в виду, что он менее плотный, это и значит, что давление меньше.

Температура кипения зависит от давления несложным образом. Нагревание требуется для того, чтобы молекулы набрали достаточно энергии и могли покинуть жидкую фазу. Скорость, с которой это происходит, зависит от того, с какой скоростью тепло к ним подводится, а так­же от давления воздуха над жидкостью. Чем ниже давле­ние, тем меньше энергии требуется и, значит, тем ниже температура, при которой начинается парообразование в жидкости, то есть кипение.

Короче говоря, чем ниже давление, тем ниже темпе­ратура кипения.

Теперь рассмотрим зависимость температуры кипения от давления в применении к проблеме крекинга нефти. Крекинг прямогонного остатка происходит, когда тем­пература поднимается слишком высоко. Но ведь прямо-

Остаток нужно как-то разделить на дополнитель­ные фракции. Решение проблемы было найдено при про­ведении фракционирования при пониженном давлении.

Прямогонный остаток перекачивают из ректификаци­онной колонны непосредственно на установку вакуумной перегонки. В соответствии с режимом работы ректифика­ционной колонны, температура остатка при этом отвеча­ет началу его кипения или на пару градусов выше на случай охлаждения. Остаток поступает в приземистую ко­лонну большого диаметра, давление в которой понижено. Атмосферное давление составляет 14,7 psi[2] (1,03 атм); приблизительно такое же давление и внутри ректифика­ционной колонны. Давление в вакуумной ректификаци­онной колонне составляет около 4,5—5,5 psi (0,32— 0,40 атм). При пониженном давлении легкая фракция ос­татка сразу начинает кипеть и быстро испаряется.

Испарение сопровождается охлаждением. Именно по­этому, чтобы определить направление ветра, достаточно засунуть указательный палец в рот, а затем поднять его вверх. На ветру жидкость испаряется, и поэтому палец охлаждается с одной стороны. Чтобы противодействовать охлаждению, в колонну подается перегретый пар — пар под давлением, нагретый до температуры не менее (750°F). Тепло от пара передается нефтяному остатку, и таким образом поддерживается высокая температура и продолжается процесс испарения. Другая функция пара — это регулирование давления. Низкое давление сохраняет­ся за счет вакуумного насоса, работающего в верхней час­ти колонны.

Как показано на рисунке 4.3, из вакуумной ректифи­кационной колонны выходит несколько потоков. Легкий вакуумный дистиллят и тяжелый вакуумный дистиллят иногда получают как отдельные продукты. Обе фракции можно использовать как сырье для получения смазочных масел. Во многих случаях их не разделяют, а сливают вместе, такой продукт называется легкая фракция вакуум­ной перегонки.

Соответственно, тяжелый продукт, который остается на дне колонны, называется остаток вакуумной перегон­ки и используется в качестве сырья для производства битума или термического крекинга, а также как компо­нент для получения остаточного топлива.

Вакуумная перегонка прямогонного остатка эквивалент­на его атмосферной перегонке в интервале кипения около 540—590°С (1000—1100°F). Большинство кривых разгонки условно изображают так, как будто эта ректификация была действительно проведена.

Поскольку на практике вакуумная перегонка тоже име­ет свои ограничения, точку выкипания прямогонного остатка — т. е. температуру полного выкипания сырой не­фти — определить невозможно. При столь высоких тем­пературах вакуумную перегонку не проводят. Однако от­сутствие этой информации не влечет никаких послед­ствий, так как для готовых продуктов, в которых исполь­зуется остаток вакуумной перегонки, точка выкипания не имеет значения. Для характеристики остатков исполь­зуют другие параметры, например, плотность и вязкость.

А. Вакуумная перегонка является продолжением сырой нефти при высоких температу­рах, что позволяет избежать.

Б. Чем ниже давление, при котором находится жидкость, тем (выше, ниже) ее температура кипения.

В. Чем выше давление в вакуумной ректификационной колонне, тем (выше, ниже) точка вы­кипания легкой фракции при той же скорости подачи и температуре сырья.

Г. Продукты, выходящие с установки вакуумной пере­гонки, называются, и

Д. Чтобы уменьшить объем легкой фракции вакуумной перегонки при той же скорости подачи сырья, нужно

Либо давление в колонне, либо

температуру сырья, поступающего

Используйте данные, которые сообщили управляю­щему нефтеперерабатывающего завода в предыдущей главе. На этот раз требуется 35 тыс. бар./сут (1 нефтя­ной баррель равен 159 л) остатка вакуумной перегон­ки для того, чтобы удовлетворить потребности завода по производству (а) Какую максимальную гра­ницу кипения нужно установить в вакуумной ректи­фикационной колонне, чтобы обеспечить требуемое снабжение битумного завода? Используйте температу­ры кривой разгонки, а не давления и температуры на установке вакуумной (б) Если прямогон – ный остаток будет отделяться в ректификационной колонне при 800°F, каким будет объем легкой фрак­ции вакуумной перегонки?

Если вначале мы имеем 7,2 фунта, то и в конце получим столько же.

Вакуумная перегонка мазута

Основное назначение установки вакуумной перегонки мазута – получение вакуумного газойля

Мазут – остаток первичной перегонки нефти.

Добавить комментарий